Бензокаинді қалай дайындау керек (Фишер эстерификациясы) (суреттермен)

Мазмұны:

Бензокаинді қалай дайындау керек (Фишер эстерификациясы) (суреттермен)
Бензокаинді қалай дайындау керек (Фишер эстерификациясы) (суреттермен)

Бейне: Бензокаинді қалай дайындау керек (Фишер эстерификациясы) (суреттермен)

Бейне: Бензокаинді қалай дайындау керек (Фишер эстерификациясы) (суреттермен)
Бейне: Семак снова ноет! Зенит засудили? 2024, Мамыр
Anonim

Бензокаин - бұл жергілікті анестезия, әдетте ауырсынуды басады. Бензокаинді дайындау көбінесе мектептегі зертханалық жағдайда жүргізіледі, карбон қышқылының алкогольмен қышқылмен катализделген эфирленуін көрсету үшін, Фишер эфирленуі деп аталады.

Қадамдар

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 1 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 1 -қадам

Қадам 1. Дөңгелек түбі бар колбаға магнитті араластырғышты, 1,0 г р-аминобензой қышқылын және 10 мл абсолютті этанолды қосыңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 2 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 2 -қадам

Қадам 2. Қатты зат толығымен ерігенше қоспаны айналдырыңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 3 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 3 -қадам

Қадам 3. Этанол-аминобензой ерітіндісіне пастер тамшуырымен 1 мл концентрацияланған күкірт қышқылының тамшысын қосыңыз

Ерітіндіден қатты зат тұнбаға түседі. Есіңізде болсын, күкірт қышқылы өте агрессивті және сіздің теріңізге тиіп кетсе, химиялық күйікке әкелуі мүмкін. Бұл химиялық затпен жұмыс жасағанда өте сақ болыңыз.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 4 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 4 -қадам

Қадам 4. Этанол ерітіндісі бар дөңгелек түбіндегі колбаға конденсаторды бекітіп, рефлюкс кезінде қыздыруға арналған аппаратты орнатыңыз

Су құятын түтік конденсатордың төменгі шүмегіне, ал су шығаратын түтік конденсатордың жоғарғы ұшына бекітіледі.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 5 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 5 -қадам

Қадам 5. Ерітіндіні жұмсақ рефлюкс кезінде ыстық табаққа шамамен 30 минут қыздырыңыз

Жылуды бастапқыда 2-ге, араластыруды 6-7-ге қойыңыз. Ерітіндінің кері ағып кетпеуі үшін жылуды реттеу қажет болуы мүмкін, бірақ қатты қайнамайды. Сіз конденсатордың ұшында сұйық тамшылар пайда болған кезде ерітіндінің рефлюкс болатынын білесіз, онда конденсатор дөңгелек түбіндегі колбаға бекітілген.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 6 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 6 -қадам

Қадам 6. Егер қыздырудан кейін қатты тұнба қалса, конденсаторды дөңгелек түбіндегі колбадан шығарып, дөңгелек түбіндегі колбаны ыстық плитадан шығарыңыз

Ерітіндіні бөлме температурасында 2-3 минут суытыңыз.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 7 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 7 -қадам

7 -қадам. Ерітіндісі мен тұнбасы бар дөңгелек түбіндегі колбаға 3 мл абсолютті этанол мен 0,5 мл күкірт қышқылын (тамшылатып) қосыңыз

Конденсаторды түбінің дөңгелек колбасына қайта салыңыз және барлық қатты зат ерігенше жұмсақ рефлюкс жағдайында қыздыруды жалғастырыңыз. Бұл тәжірибеде барлық қатты заттардың осы кезеңде еруі сәтті болуы өте маңызды.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 8 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 8 -қадам

Қадам 8. Қатты зат толығымен еріген соң, жұмсақ рефлюкс жағдайында ерітіндіні тағы 30 минут қыздыруды жалғастырыңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 9 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 9 -қадам

Қадам 9. Дөңгелек түбі бар колбаны жылу көзінен алыңыз және реакция қоспасын бөлме температурасына дейін суытыңыз

Бұл 7-10 минутқа созылуы керек.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 10 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 10 -қадам

Қадам 10. 100 мл стаканға 30 мл су құйыңыз және салқындатылған реакция қоспасын 30 мл су бар стаканға құйыңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 11 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 11 -қадам

Қадам 11. Реакция қоспасы мен су ерітіндісін рН шамамен 8 -ге дейін негіздеңіз

Ол үшін сіз қолданған күкірт қышқылының жалпы мөлшерін бейтараптандыру үшін қажет 10% сулы натрий карбонатының шамамен көлемін есептеңіз (әдетте 18-24 мл аралығында).

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 12 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 12 -қадам

Қадам 12. Реакция қоспасы мен су ерітіндісі бар стаканға 10% сулы натрий карбонатының есептелген мөлшерін баяу құйыңыз

Натрий карбонатын баяу қосуды ұмытпаңыз, себебі бейтараптандыру кезінде көбік пайда болады. Қатты зат тұнбаға түсуі керек. Бұл шикі бензокаин.

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 13 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 13 -қадам

13 -қадам. Вакуумдық сүзу аппаратын жинаңыз және вакуумдық сүзу арқылы шикі бензокаин жинаңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 14 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 14 -қадам

14 -қадам. Вакуумдық сүзу кезінде жиналған шикі бензокаинді өлшеңіз

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 15 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 15 -қадам

15 -қадам. Шикі бензокаинді 50 мл Erlenmeyer колбасына құйып, магнитті араластырғыш пен 20 мл су қосыңыз.

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 16 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 16 -қадам

Қадам 16. Ерленмейер колбасын ыстық табаққа салыңыз да, отты 2-3-ке, араластыруды 6-7-ге қойыңыз

Бензокаин-су қоспасын шамамен 60 ° C (140 ° F) дейін қыздырыңыз. Сіз термометрдің адаптерін конденсатордың жоғарғы жағына қойып, термометрдің ұшы дөңгелек түбіндегі колбадағы сұйықтықтың үстінен 1-2 сантиметрге дейін (0,4 - 0,8 дюйм) дейін жылжыту арқылы термометрді жылжыту арқылы өлшей аласыз.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 17 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 17 -қадам

17 -қадам. Қыздырылған ерітіндіге бензокаинді еріту үшін жеткілікті мөлшерде метанол қосыңыз

Бұл қадамға тек 5-10 мл метанол қажет. Қатты затты еріту үшін қажет метанолды қоспаңыз.

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 18 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 18 -қадам

Қадам 18. Ерленмейер колбасын барлық қатты зат еріген соң жылу көзінен шығарып, ерітіндіні бөлме температурасына дейін суытыңыз

Бұл 7-10 минутты алуы керек.

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 19 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 19 -қадам

Қадам 19. Бензокаиннің кристалдануын аяқтау үшін ерітіндіні мұзды су ваннасында 15 минут суытыңыз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 20 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 20 -қадам

Қадам 20. Кристалданған бензокаинді бөліп алу үшін вакуумды сүзуді қолданыңыз

Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 21 -қадам
Бензокаинді дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 21 -қадам

21 -қадам. Соңғы өнімді өлшеп, кірістіліктің пайызын есептеңіз

Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 22 -қадам
Бензокаин дайындаңыз (Фишер эстерификациясы) 22 -қадам

22 -қадам. Түпнұсқа үлгісімен салыстыру үшін соңғы өнімнің IR спектрін алыңыз

Ұсынылған: